|
|
Degradace aktivní farmaceutické látky canagliflozinu pomocí elektrochemické oxidace
Bolíková, Markéta ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na degradaci aktivní farmaceutické látky canagliflozinu prostřednictvím elektrochemické oxidace. Cílem je prozkoumat vliv daných podmínek měření na samotný průběh a výsledek elektrochemické oxidace a zjistit, za jakých podmínek vzniká největší procento degradačních produktů. Zmiňovanými podmínkami jsou například koncentrace a hodnoty pH pufrů použitých pro rozpuštění vzorků canagliflozinu, rychlost průtoku roztoku elektrochemicky stresované látky průtokovou celou nebo tloušťka těsnění vkládaného před pracovní elektrodu. Canagliflozin je orálně podávané antidiabetikum snižující hladinu glukosy v krvi a využívá se k léčbě onemocnění diabetes mellitus 2. typu. Řadí se mezi inhibitory sodíko - glukosového transportéru typu 2. Pro separaci degradačních produktů této farmaceuticky aktivní látky byla zvolena metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) s UV/VIS detektorem s diodovým polem za použití chromatografické kolony Agilent Poroshell 120 SB-Aq (2,1 × 100 mm; 2,7 µm). Mobilní fáze byla tvořena vodnou složkou, kterou představoval 10 mM mravenčanový pufr o pH 3,5 a organickou složkou, kterou tvořil acetonitril. Elektrochemická oxidace canagliflozinu probíhala v radiální průtokové cele a podmínky, za kterých vzniká největší procento degradačních produktů, byly...
|
|
|
Studium nucené degradace canagliflozinu s využitím HPLC
Máchalová, Jitka ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se zabývá vývojem a optimalizací metody pro stanovení canagliflozinu pomocí HPLC s UV a MS detekcí. Vyvinutá metoda byla následně použita pro studium nucené degradace této sloučeniny a zkoumání hlavních degradačních produktů vzniklých vystavením canagliflozinu oxidativnímu stresu. Canagliflozin je derivát fenolického glykosidu a inhibitor glukoso-sodného transportéru 2, který stimuluje močovou exkreci glukózy potlačením reabsorpce glukózy z proximálního tubulu v ledvinách. Canagliflozin se používá k řízení hladiny glukózy v krvi u pacientů s diabetem mellitu typu 2. V optimalizované metodě byla použita kolona Agilent Poroshell 120 SB-Aq (2,1 × 100 mm, 2,7 µm) a jako mobilní fáze byla použita směs pufru (10mM HCOOH upravená hydroxidem amonným na pH 3,5) a acetonitrilu. Součástí validace metody bylo testování přesnosti, opakovatelnosti, meze detekce a kvantifikace, linearity a lineárního dynamického rozsahu, robustnosti metody a testování stability vzorku. Mez detekce metody byla 8,9·10-5 mg ml-1 (2,0·107 mol l-1 ) a mez kvantifikace byla 3,0·10-4 mg ml-1 (6,8·10-7 mol l-1 ). Pro koncentraci 0,3 mg ml-1 byla opakovatelnost (n = 7) retenčního času, vyjádřená jako relativní směrodatná odchylka, 0,17 % a plochy píku 0,75 %. Pro koncentraci 5·10-3 mg ml-1 byla opakovatelnost retenčního času...
|
host ::
RSS.